【cod国标法测定步骤】在水质检测中，化学需氧量（Chemical Oxygen Demand, COD）是一项重要的指标，用于衡量水体中有机物的污染程度。COD的测定方法有多种，其中国家标准方法（GB 11914-89）因其准确性高、操作规范而被广泛采用。本文将详细介绍COD国标法的测定步骤，帮助读者更好地理解和掌握这一实验技术。

一、实验原理

COD国标法基于重铬酸钾氧化法。在强酸性条件下，水样中的有机物被重铬酸钾氧化，同时溶液中的Cr⁶+被还原为Cr³+。通过滴定剩余的重铬酸钾，计算出水样中可被氧化的有机物含量，从而得出COD值。

二、实验仪器与试剂

1. 仪器：

- 回流装置（包括锥形瓶、冷凝管）

- 酸式滴定管

- 移液管（5mL、10mL）

- 电热板或加热装置

- 容量瓶（100mL）

2. 试剂：

- 重铬酸钾标准溶液（0.05mol/L）

- 硫酸银-硫酸催化剂

- 硫酸亚铁铵标准溶液（约0.1mol/L）

- 试亚铁灵指示剂

- 浓硫酸

- 蒸馏水

三、实验步骤

1. 样品预处理：

- 取适量水样（一般取100mL），若水样中有悬浮物或颗粒，应先进行过滤或离心处理。

- 若水样含氯离子较高，需加入硫酸汞消除干扰。

2. 加入试剂：

- 在锥形瓶中加入10mL重铬酸钾标准溶液。

- 加入5mL硫酸银-硫酸催化剂。

- 加入10mL水样，摇匀后加入少量蒸馏水稀释至总体积约为30mL。

3. 回流加热：

- 将锥形瓶安装在回流装置上，置于电热板上加热至沸腾，并保持回流2小时。

- 加热过程中应注意防止暴沸，必要时可加入玻璃珠。

4. 冷却与滴定：

- 待样品冷却后，用少量蒸馏水冲洗冷凝管及瓶口。

- 用移液管准确加入10mL硫酸亚铁铵标准溶液，摇匀。

- 用酸式滴定管滴加硫酸亚铁铵溶液至终点（溶液由橙红色变为蓝绿色，再变为淡绿色）。

- 记录滴定所用体积。

5. 空白试验：

- 同样操作但不加水样，作为空白对照，用于校正系统误差。

6. 结果计算：

- 根据滴定结果计算COD值，公式如下：

COD = (V₀ - V₁) × C × 8 × 1000 / V

其中：

- V₀：空白试验中硫酸亚铁铵用量（mL）

- V₁：实际试验中硫酸亚铁铵用量（mL）

- C：硫酸亚铁铵浓度（mol/L）

- V：水样体积（mL）

四、注意事项

- 实验过程中应严格控制温度和时间，确保反应完全。

- 操作时应佩戴防护装备，避免接触强酸和有毒物质。

- 滴定终点判断要准确，避免因颜色变化不明显导致误差。

- 实验结束后应对废液进行妥善处理，符合环保要求。

五、总结

COD国标法是一种科学、可靠且广泛使用的水质检测方法。通过规范的操作流程和精确的计算方法，能够有效评估水体中有机污染物的含量，为环境保护和污水处理提供重要依据。掌握该方法不仅有助于提高实验技能，也能增强对水质分析工作的理解与应用能力。